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          PH計的使用

        2. 更新日期:2022-11-29     信息來源:      瀏覽次數:2317
          • 正確使用與保養電極

             目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹: 

            1.插上電源。

            2.裝上復合玻璃電極注意:

            (1)復合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時千萬要注意,防止與其它物品相碰。

            (2)復合電極內有KCl飽和溶液作為傳導介質,如干涸結果測定不準必須隨時觀察有無液體,發現剩余很少量時到化驗室          灌注。

            (3)復合電極儀器接口決不允許有污染,包括有水珠。

            (4)復合電極連線不能強制性拉動,防止線路接頭斷裂。

            3.打開電源開關后,再打到PH測量檔。

            4.用溫度計測量PH6.86標準液的溫度,然后將PH計溫度補償旋鈕調到所測的溫度值下。

            5.將復合電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙擦干。

            6.將PH6.86標準溶液2~5ml倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中,洗滌燒杯和復合電極后倒掉,再加入20mlPH6.86標準溶液于塑料燒杯中,將復合電極插入于溶液中,用儀器定位旋鈕,調至讀數6.86,直到穩定。應該注意以下兩點:

               (1)必須用PH6.86標準調定位。

              (2)調完后,決不能再動定位旋鈕。

            7.將復合電極用去離子水洗凈,用濾紙擦干,用溫度計測量PH4.00溶液的溫度,并將儀器溫度補償旋鈕調到所測的溫度值下。

            8.將PH4.00標準溶液2~5ml倒入另一個塑料燒杯中,洗滌燒杯和復合電極后倒掉,再加入20mlPH4.00標準溶液,將復合電極插入溶液中,讀數穩定后,用斜率旋鈕調至PH4.00。應該注意斜率鈕調完后,決不能再動。

            9.用溫度計測定待測液溫度,并將儀器溫度補償調至所測溫度。

            10.將復合電極插入待測溶液中,讀取PH值,即為待測液PH值。應該注意以下兩點:

            (1)測定時溫度不能過高,如超過40℃測定結果不準,需用燒杯取出稍冷。

            (2)復合電極避免和有機物接觸,一旦接觸或沾污要用無水乙醇清洗干凈。

            11.注意事項:儀器在使用前必須進行校準,即以上4~8步操作。如果儀器不關機,可以連續測定,一旦關機就要校準。但12小時即使不關機也必須校準一次。


            標準緩沖液的配置及保存


            • pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。

            •  配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。 

            • 配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。 

            • 配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。 

            • 堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。 

             

            pH計的正確校準

            pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。 


            標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH) 
            ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
            13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000 
            12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005 
            11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010 
            10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
            9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005 
            8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005 
            7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000 
            6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005 
            5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005 
            4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000 
            3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
            2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003 
            1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001 
            ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
            盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH6.86標準緩沖液,第二種是pH9.18標準緩沖液或pH4.00標準緩沖液。


            先用pH6.86標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4.00標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9.18標準緩沖液。
            若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。
            此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。


            其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示: 

            溫度(℃)┄┄ pH6.86 ┄┄ pH4.00┄┄ pH9.18
            ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
            10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 
            15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 
            20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 
            25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 
            30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 
            40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 
            50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
            50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 

            校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定: 
            ⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時. 
            ⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時. 
            ⑶定位或斜率調節器被誤動; 
            ⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后; 
            ⑸換過電極后; 
            ⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

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